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H&D | ​了解利扎曲普坦杂质

原创:
恒丰万达药物杂质网



       曲普坦类药物是治疗急性偏头痛发作的特效药,利扎曲普坦一般以苯甲酸形式使用,苯甲酸利扎曲普坦为第二代曲普坦类药物,苯甲酸利扎曲普坦因其起效快、疗效好、副作用小、性价比优良等特点被广泛应用。苯甲酸利扎曲普坦有Merck(默克)公司研发,于1998年6月在美国上市,2006年国内首家自主生产上市。




01

常见利扎曲普坦杂质



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利扎曲普坦杂质检测方法

根据《中国药典(2020版)》的检测方法

有关物质检测

Regarding substance testing

照高效液相色谱法(通则0512)测定

      供试品溶液:取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液。

  对照溶液:精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含12μg的溶液。

  色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠1.04g,加水1000ml使溶解,加磷酸3ml,冰醋酸3ml,用三乙胺调节pH值至3.0)-乙腈(80∶20)为流动相;检测波长为280nm;进样体积20μl。

  系统适用性要求:出峰顺序依次为利扎曲普坦与苯甲酸,理论板数按利扎曲普坦峰计算不低于2500。

  测定法:精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。

      限度:供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3%)。

残留溶剂检测

Residual solvent testing

照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定

      供试品溶液:取本品,精密称定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。

  对照品溶液:取甲醇、二氯甲烷、吡啶与甲苯适量,精密称定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中约含30μg、6μg、2μg与8.9μg的混合溶液。

  色谱条件:以5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;程序升温,起始温度为40℃,维持2分钟,以每分钟10℃的速率升温至220℃,维持2分钟;进样口温度为180℃;检测器温度为300℃;进样体积1μg。

  系统适用性要求:对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度均应符合要求。

  测定法:精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。

  限度:按外标法以峰面积计算,甲醇、二氯甲烷、吡啶与甲苯的残留量均应符合规定。



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其他优势产品推出

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